按照國家標準HJ491-2019土壤質量鎳的測定要求,用
高溫加熱板對土壤試樣進行了前處理。經過反復試驗,小編在土壤消解過程中總結了幾點應注意的問題,分享給大家。
1、加水量控制
國標中提到,稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸。沒說明加多少。
實驗證明,在保證將土壤全部濕潤的前提下,加水量越少越好,水加多了相當于把酸稀釋了,消解效果不好,還延長了消解時間。
2、加酸的先后順序
按照國標方法先加10ml鹽酸,于通風櫥內電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時,加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5ml~8mlHF,開蓋,于120℃加熱飛硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時應經常搖動坩堝。
若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml硝酸溶液(1+99),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待。
3、消解時間與溫度的把控
國標沒有規定土壤的消解時間,視消解情況而定,但是驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分,當白色煙霧減少,即接近快干的時候,坩堝內應該是透明的,可以流動的膏狀物,整個消解過程不能出現干燒現象。
4、使用坩堝時應注意
在消解過程中,液面下降到可以搖動時,每30min搖動一次,這樣飛硅效果較好。在每次搖動時,拿掉坩堝蓋時,一定要將蓋上凝結的酸液流入坩堝內,這樣,既可以防止試樣損失,有能避免酸液滴落在電熱板上,損壞高溫加熱板。